Volumetriska och coulometriska fuktmätares underliggande mätfilosofi
Mätprincip för Karl Fischer volymetrisk fuktbestämning
Den volymetriska fuktmätaren beräknar vattenhalten genom att mäta volymen av Karl Fischer-reagens som förbrukas i reaktionsprocessen.
Karl Fischers volymetriska metod för att mäta vattenhalten är huvudsakligen baserad på den elektrokemiska reaktionen: I2 plus 2eó2I- När både I2 och I- finns i lösningen av reaktionscellen, fortskrider reaktionen samtidigt vid de positiva och negativa ändarna av elektroderna dvs. I2 reduceras på en elektrod och I- oxideras på den andra elektroden, så att en ström flyter mellan de två elektroderna. Om det bara finns I- men ingen I2 i lösningen kommer ingen ström att flyta mellan de två elektroderna. Karl Fischer-reagenset innehåller effektiva ingredienser som pyridin och jod, som kan reagera med vattnet i lösningen som ska testas på följande sätt när det mäts och släpps in i reaktionscellen:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 plus CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plus plus I- Denna reaktion fortsätter att förbruka vatten och genererar I-, tills slutet av reaktionstitreringen är vattnet förbrukat. Vid denna tidpunkt har lösningen en liten mängd Karl Fischer-reagens som inte har reagerat, så att I2 och I- existerar samtidigt. Lösningen mellan de två platinaelektroderna börjar leda elektricitet, och slutpunkten indikeras av strömmen, och titreringen stoppas. Vattenhalten i lösningen kalibreras således genom att mäta den förbrukade Karl Fischer-reagensvolymen (kapaciteten).
Mätprincipen för Karl Fischers kulometriska metod (coulometrisk metod)
Den kulometriska fuktmätaren beräknar vattenhalten genom att mäta mängden ström som passerar genom reaktionsprocessen.
Den kulometriska metoden bygger på att man löser provet i en elektrolytlösning innehållande en viss mängd jod, och vattnet förbrukar jod, men det erforderliga jodet titreras inte längre med ett kalibrerat jodinnehållande reagens, utan genom elektrolysprocessen, så att jodidjonerna i lösningen oxideras till jod vid anoden: jodet som produceras av 2I---2e─→I2 reagerar med vattnet i provet. Slutpunkten indikeras med en dubbel platinaelektrod. När jodkoncentrationen i elektrolyten återgår till den ursprungliga koncentrationen, stoppa elektrolysen. Sedan enligt Faradays elektrolyslag: beräkna fukthalten i provet som ska testas.
