Introduktion till standarddriftsprocedurer för fuktbestämningsmetod
Syftet med standardförfarandena för fuktbestämningsmetoden är att upprätta ett standardförfarande för fuktbestämningsmetoden. Lämplig för fuktmätning. Huvudansvaret är att kvalitetsinspektören genomför denna verksamhetsprocedur och kontrollrumsdirektören ansvarar för att övervaka att denna procedur genomförs korrekt.
Standardförfarandet för fuktbestämningsmetoden är som följer
Första metoden (Fischers metod)
A. Volumetrisk titreringsmetod
Denna metod bygger på principen att jod och svaveldioxid kan reagera kvantitativt med vatten i pyridin- och metanollösningar för att bestämma vattenhalten. Instrumentet som används ska vara torrt och kunna undvika invasion av fukt i luften. Mätoperationen bör utföras på en torr plats.
Beredning och kalibrering av Fischers testlösning (1) Beredning: Väg 110 g jod (placerad i en svavelsyratork i mer än 48 timmar), lägg den i en torr propp kolv, tillsätt 160 ml vattenfri pyridin, var uppmärksam på kylning, skaka tills all jod är upplöst, tillsätt 300 ml vattenfri metanol, väg upp kolven, kyl kolven i ett isbad, tillsätt torr svaveldioxid för att öka vikten med 72 g och tillsätt sedan vattenfri metanol för att få 1000 ml. Stäng kolven, skaka väl och ställ den på en mörk plats i 24 timmar.
Denna vätska bör skuggas, förslutas och förvaras på en sval och torr plats. Kalibrera koncentrationen före användning.
(2) Kalibrera direkt med en fuktmätare. Alternativt kan du ta en glasflaska med torr propp och väga ungefär 30 mg omdestillerat vatten. Om inget annat anges, tillsätt 2-5ml vattenfri metanol och titrera med denna lösning tills lösningen ändras från ljusgul till rödbrun. Alternativt kan du använda titreringsmetoden för permanent stopp (bilaga VII A) för att ange endpoint; Utför ytterligare ett blanktest och beräkna enligt följande ekvation.
I formeln är F ekvivalent med vikten av vatten i milligram per 1 ml Feuerbach-testlösning;
W är vikten av vägt destillerat vatten, mg;
A är volymen av Fishers testlösning som konsumeras för titrering, ml;
B är volymen av Fishers testlösning som förbrukats för blindprovet, i ml.
Väg noggrant en lämplig mängd av testprovet med hjälp av bestämningsmetoden (ungefär 1-5ml av Fischers testlösning förbrukas). Om inget annat anges, lösningsmedlet
Metanol mäts direkt med en fuktanalysator. Alternativt kan du placera testprovet i en torr tillsluten glasflaska, tillsätta 2-5ml lösningsmedel och titrera med Fishers testlösning under kontinuerlig skakning (eller omrörning) tills lösningen ändras från ljusgul till rödbrun. Alternativt kan du använda titreringsmetoden för permanent stopp (bilaga VII A) för att ange endpoint; Utför ytterligare ett blanktest och beräkna enligt följande ekvation.
Standarddriftsprocedurer för fuktbestämningsmetod Figur 2
Där A är volymen av Fishers testlösning som konsumeras av testprovet, ml;
B är volymen av Fishers testlösning som konsumeras i blindprovet, ml;
F är vikten av vatten som motsvarar 1 ml Fishers testlösning, mg;
W är vikten av testprovet, mg.
