Metod för att snabbt mäta total aldehydhalt i lut med pH-mätare
princip
Efter att spårmängder av aldehyder i vinet tillsatts till natriumsulfit frigörs natriumhydroxid, vilket orsakar förändringar i vattnets pH. Genom att använda förändringen i pH som svarsindex för mätmetoden kan mängden totala aldehyder i vin mätas kvantitativt.
HCHO Na2S03 H2®H2C(OH)S03Na NaOH
Huvudreagenser och instrument
Laboratoriesyramätare (noggrannhet {{0}}.01) (måste kalibreras före användning). Formaldehydfri etanol (beredning): Häll 1500mL etanol i en 2000mL destillationskolv, tillsätt 15g 2,4-dinitrofenylhydrazin, 0,75mL koncentrerad saltsyra och några korn zeolit, återloppskoka i 4 timmar och låt stå i 4 timmar, ersätt sedan kondensorn med Destillationskolonn, destillera långsamt, kassera cirka 100 ml av det initiala utflödet och cirka 200 ml av den återstående gula lösningen, samla upp mellanfraktionen, fyll den med kväve och förslut den i en brun flaska. Destillatet ska vara klart, genomskinligt och färglöst, annars bör det omdestilleras. Natriumsulfitlösning (0,1000mol·L-1): Lös 6,3020g natriumsulfitlösning i 50mL vatten, överför till en 500mL mätkolv och späd till märket med avjoniserat vatten. Kaliumhydroxid-etanollösning (100 g·L-1): Lös 10,0 g kaliumhydroxid i 20,0 mL vatten, överför till en 100 mL mätkolv, späd till volym med aldehydfri etanol och blanda. Formaldehydstandardlösning: Bered en 10 g·L-1 formaldehydstamlösning, kalibrera den med den jodometriska metoden och späd den till en arbetslösning på 1 000 g·L-1. Reagensen var alla av analytisk kvalitet och vattnet var dubbeldestillerat vatten.
experimentell metod
Dra noggrant upp 2.0mL 1.000g·L-1 standardlösning för formaldehyd, överför den till en 10{{10}} ml mätkolv, tillsätt 50,0 ml aldehydfri etanol och tillsätt sedan 10,0 ml natriumsulfitlösning (0,1000 mol·L-1), späd till märket med vatten och blanda. Låt stå i 10 minuter. Använd sedan en PHS-3C precisions-pH-mätare för att mäta lösningens pH-värde i en 50mL-bägare, med hjälp av reagensblanketten som referens. Indikatorvärdet är pH-värdet för mätlösningen minus pH-värdet för reagensblindprovet.
resultat och diskussion
Dosering av natriumsulfitlösning
Den övre gränsen för den totala mängden formaldehyd i standardkurvan i denna artikel är 10.0mg (0.3330mmol). För att göra reaktionen fullständig är natriumsulfit överdrivet här. Mängden natriumsulfit (mängd ämne) är 3 gånger den totala mängden formaldehyd (mängd ämne). Därför är dosen av 0,1000mol·L-1 natriumsulfitlösning 10mL.
Inverkan av reagensblank vid användning av olika mängder natriumsulfit
Även om mängden natriumsulfit alltid är mer än 3 gånger överdriven, när man gör en standardkurva, är mängden natriumsulfit som förbrukas olika för olika mängder formaldehyd. Därför är det nödvändigt att undersöka effekten av förändringar i natriumsulfitkoncentrationen i reagensblindprovet på pH. Undersökningsmetoden är att tillsätta 5{{10}} mL aldehydfri alkohol till en 100 mL mätkolv och sedan tillsätta en viss volym (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) av 0,1000 mol·L -1 natriumsulfitlösning och späd sedan till märket med destillerat vatten. , skaka väl och låt stå i 10 minuter för att mäta pH. Resultaten visas i tabell 1. Det kan ses från tabell 1 att när dosen av 0,1000 mol·L -1 natriumsulfitlösning är mellan 5 och 10 ml, pH för den 50 % aldehydfria alkohollösningen ändras inte.
Effekt av reaktionstid
Reaktionstiden för denna metod undersöktes. Undersökningsmetoden är att tillsätta 50 mL aldehydfri alkohol i en 100 mL mätkolv, följt av 6 mL 1.000 g·L-1 formaldehydstandardlösning, 10 mL 0,1000 mol·L -1 natriumsulfitlösning och späd den sedan med destillerat vatten till märket, skaka ordentligt och låt stå en viss tid. Mät pH efter en viss tid (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Resultaten visas i tabell 2. Det framgår av tabell 2 att reaktionstiden vid rumstemperatur är mellan 5 och 30 minuter, och det upplösta pH-värdet i reaktionssystemet ändras inte, vilket indikerar att reaktionen har blivit fullständig.
Ritning av standardkurva
Pipettera en serie av 1.000g·L-1 standardlösning för formaldehyd 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (motsvarande till den totala mängden formaldehyd {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg ,6,0mg,8,0mg,10,0mg). Bestäm pH-värdet för varje lösning enligt experimentmetoden och beräkna motsvarande koncentration av hydroxidjoner (C). Om man tar den totala aldehydhalten (beräknat som formaldehyd) (mg) som abskissan, är ΔC (ΔC=C uppmätt värde-C blank) ordinatan. Rita arbetskurvan som visas i figur 1. Motsvarande linjära ekvation och parametrar för denna figur är: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Det linjära området för denna metod är 10~100mg·L-1 och detektionsgränsen är 4,0mg·L-1.
Provmätning
Välj 4 kommersiellt tillgängliga vätskor numrerade nr 1, nr 2, nr 3 och nr 4, pipettera noggrant 50,0 mL av varje prov, använd kaliumhydroxid-etanollösning för att justera pH-värdet på vätska till 7, och mät sedan testet enligt testmetoden. Provets pH-värde beräknades och koncentrationsskillnaden (AC) för hydroxidjonen mellan provet och blindprovet beräknades. Aldehydhalten (ekvivalent med formaldehydhalten) hittades från standardkurvan. Den totala aldehydhalten var 18, 23 respektive 30. 39mg·L-1. Ett återhämtningstest genomfördes samtidigt och resultaten visas i tabell 2. Av mätresultaten framgår att denna metod har hög känslighet och enkel drift. Det är en enkel, snabb och genomförbar metod för att bestämma innehållet av aldehyder i lut.
