Fuktmätare - Bestämning av fukt genom destillation
Destillation uppfanns i början av nittonhundratalet när den använde kokande organiska vätskor för att separera vatten från ett prov och används fortfarande idag.
1. Princip: Lägg det vattenolösliga organiska lösningsmedlet och provet i destillationsfuktighetsmätanordningen för att värma upp, fukten i provet avdunstar tillsammans med lösningsmedelsångan, kondensera sådan ånga i kondensationsröret, och erhåll den från kapaciteten av fukten Fukthalten i provet.
2. Steg
Väg noggrant 2.00-5.00g prov → lägg i en 250 ml fuktighetsbestämningsretort → tillsätt cirka 50-75ml organiskt lösningsmedel → anslut till destillationsanordningen → värm upp och destillera långsamt → tills det mesta av vattnet har avdunstat → påskynda destillationen → tills vattenvolymen i vågröret inte längre ökar → avläsning
Beräkna:
Fukt=V/W
V——Vattenskiktets kapacitet i det graderade röret ml
W - provets vikt (g)
3. Vanligt använda organiska lösningsmedel och urvalsbas
Vanligt använda organiska lösningsmedel är klarare än vatten och tyngre än vatten.
Bensen xylen CCl4
Densitet 0.88 0.86 0.86 1.59
Kokpunkt 80 grader 80 grader 140 grader 76,8 grader
Urvalsgrund: Livsmedel som är instabila mot upphettning använder i allmänhet inte xylen, eftersom det har en hög kokpunkt, och ett organiskt lösningsmedel med låg kokpunkt, såsom bensen, används ofta. För vissa prover som innehåller socker, som kan sönderdelas för att frigöra vatten, såsom torkad lök och torkad vitlök, kan bensen användas, och det organiska lösningsmedlet bör väljas enligt provets natur.
4. För- och nackdelar med destillation
utmärkt
punkt:
⑴ Tillräcklig värmeväxling
⑵Den kemiska reaktionen efter uppvärmning är mindre än den gravimetriska metoden
⑶Enkel utrustning och bekväm hantering
brist:
⑴Vatten och organiska lösningsmedel är benägna att emulgeras
(2) Fukten i provet kanske inte avdunstar alls
(3) Fukt fäster ibland på kondensorrörets vägg, vilket orsakar läsfel
Det är inte idealiskt för stratifiering, vilket kommer att orsaka läsfel. En liten mängd amylalkohol eller isobutanol kan tillsättas för att förhindra uppkomsten av emulsion.
Denna metod används för att bestämma ett stort antal flyktiga ämnen i provet förutom fukt, till exempel etrar, aromatiska oljor, flyktiga syror, CO2, etc. För närvarande föreskriver AOAC att destillationsmetoden används för fuktbestämning av foder , humle och kryddor, särskilt kryddor. Destillation är den enda och erkända fukttestnings- och analysmetoden.
4. Karl Fischer-metoden
*, Karl Fischer-metoden är en metod för att mäta spårfuktighet i olika ämnen. Sedan den föreslogs av Karl Fischer 1935 har denna metod använt I2, SO2, pyridin, vattenfri CH3OH (vattenhalt under 0.05 procent ) ), och standardiseringsorganisationen har satt denna metod som standard för mätning av spårfuktighet, och vårt land har också satt denna metod som nationell standard för mätning av spårfuktighet.
1. Princip: I närvaro av vatten, det vill säga vattnet i provet och SO2 och I2 i Karl Fischer-reagenset producerar en redoxreaktion.
I2 plus SO2 plus 2H2O → 2HI plus H2SO4
Men denna reaktion är en reversibel reaktion, när koncentrationen av svavelsyra når över 0,05 procent, kan den omvända reaktionen inträffa. Om vi låter reaktionen fortskrida i positiv riktning måste vi tillsätta ett lämpligt alkaliskt ämne för att neutralisera syran som genereras under reaktionen. Det har bevisats genom experiment att tillsats av pyridin till systemet kan få reaktionen att fortsätta till höger.
3 C5H5N plus H2O plus I2 plus SO2 → 2 jodvätesyra pyridinium plus svavelsyraanhydrid pyridinium
Svavelsyraanhydriden som produceras av pyridin är instabil och kan reagera med vatten, förbruka en del av vattnet och störa bestämningen. För att göra det stabilt kan vi tillsätta vattenfri metanol.
Pyridinsvavelsyraanhydrid plus CH3OH (vattenfri) → pyridiniummetylsulfat
Vi skriver ovanstående trestegsreaktion som den totala reaktionsformeln:
I2 plus SO2 plus H2O plus 3 pyridin plus CH3OH2 pyridiniumhydrojodid plus pyridinmetylsulfat
Det kan ses av reaktionsformeln att 1 mol vatten behöver 1 mol jod, 1 mol svaveldioxid, 3 mol pyridin och 1 mol metanol för att producera 2 mol pyridiniumhydriodat och 1 mol pyridiniummetylsulfat. Detta är teoretiska data, men i själva verket är mängden SO2, pyridin och CH3OH överdriven, och överskottet av fritt jod efter reaktionen är rödbrunt, vilket kan bestämmas som slutpunkten.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Beredning och kalibrering av Karl Fischer-reagens
Om metanol används som lösningsmedel är molförhållandet mellan I2, SO2 och C5H5N (vattenhalt under 0,05 procent) i reagenset
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Den effektiva koncentrationen av detta reagens beror på koncentrationen av jod. Den effektiva koncentrationen av det nyberedda reagenset minskar ständigt. Anledningen är att varje komponent i själva reagenset också innehåller en del vatten, men huvudorsaken till minskningen av koncentrationen av reagenset orsakas av vissa bireaktioner, som förbrukar en del av jod.
Detta visar också att beredningen av detta reagens bör förberedas separat, delas upp i två reagens, A och B, och förvaras separat, och sedan blandas före användning, och måste kalibreras.
En lösning av I2 i CH3OH
Flytande B CH3OH pyridinlösning av SO2
Denna metod har stränga krav på reagens, kräver att metanol och pyridin är vattenfria, och kräver en KF-fuktanalysator (tillverkad av Shanghai Institute of Chemical Industry)
Förberedelse:
Väg 85g I2 → lägg i en torr brun kolv med propp → tillsätt 670 ml vattenfri CH3OH → propp flaskan → skaka för att lösa upp all I2 → tillsätt 270 ml pyridin → blanda väl → kyl i ett isvattenbad → passera 60 g av torr SO2-gas → propp Sätt på korken → kalibrera och använd efter 24 timmar i mörker
Kalibrering:
Tillsätt först 50ml vattenfri metanol → i reaktorn → slå på strömmen → starta den elektromagnetiska omröraren → släpp KF-reagenset i metanolen så att kvarvarande spår av vatten i metanolen och reagenset når slutet punkt (det vill säga visaren når en viss skala, registrera inte mängden KF-reagens)→håll i en minut→injicera 10 ul destillerat vatten (motsvarande 0,01 g vatten) från reaktorns matningsport med en 10 ul spruta→ pekaren på amperemetern är nära noll→titrera till den ursprungliga slutpunkten med KF-reagens→record
F=G*100/V
F——Vattenekvivalent av KF-reagens (mg/ml)
V——Volymen reagens som förbrukas av KF-titrering (ml)
G - vikten av vatten (g)
3. Steg
För fasta prover, som godis, som måste krossas i förväg, väg {{0}}.30~0,50g i en vägningsflaska
Ta 50 ml metanol → lägg den i reaktorn, den tillsatta metanolen ska kunna sänka elektroden, titrera spårvattnet i 50 ml metanol med KF-reagens → droppa tills visaren är lika med kalibreringen och förbli oförändrad i 1 minut → öppna matningsporten → sätt på vågen Lägg till ett bra prov omedelbart → sätt på hudpluggen → rör om → droppa KF-reagens till slutpunkten och håll det oförändrat i 1 min → registrera
Beräkna:
Fukt=FV/W
F——Vattenekvivalent av KF-reagens (mg/ml)
V——Karl Fischer reagens konsumeras för titrering (ml)
W - provvikt (g)
Obs: ① Denna metod är tillämplig på prover av godis, choklad, fett, laktos och torkade frukter och grönsaker i mat;
② Det finns starkt reducerande material i provet, inklusive vitamin C, som inte kan mätas;
③ Karl Fischer-metoden kan inte bara mäta det fria vattnet i provet, utan också detektera det bundna vattnet, det vill säga resultatet av denna metod kan mer objektivt återspegla den totala vattenhalten i provet.
④ Finheten hos det fasta provet bör vara 40 mesh, och en pulveriserare bör användas istället för att mala för att förhindra vattenförlust.
