Standarddriftsprocedurer för fuktbestämningsmetod
Syftet med standardförfarandena för fuktbestämningsmetoden är att upprätta ett standardförfarande för fuktbestämningsmetoden. Lämplig för fuktmätning. Huvudansvaret är att kvalitetsinspektören genomför denna verksamhetsprocedur och kontrollrumsdirektören ansvarar för att övervaka att denna procedur genomförs korrekt.
Standardförfarandet för fuktbestämningsmetoden är som följer
A. Volumetrisk titreringsmetod
Denna metod bygger på principen att jod och svaveldioxid kan reagera kvantitativt med vatten i pyridin- och metanollösningar för att bestämma vattenhalten. Instrumentet som används ska vara torrt och kunna undvika invasion av fukt i luften. Mätoperationen bör utföras på en torr plats.
Beredning och kalibrering av Fischers testlösning (1) Beredning: Väg 110 g jod (placerad i en svavelsyratork i mer än 48 timmar), lägg den i en torr propp kolv, tillsätt 160 ml vattenfri pyridin, var uppmärksam på kylning, skaka tills all jod är upplöst, tillsätt 300 ml vattenfri metanol, väg upp kolven, kyl kolven i ett isbad, tillsätt torr svaveldioxid för att öka vikten med 72 g och tillsätt sedan vattenfri metanol för att få 1000 ml. Stäng kolven, skaka väl och ställ den på en mörk plats i 24 timmar.
Denna vätska bör skuggas, förslutas och förvaras på en sval och torr plats. Kalibrera koncentrationen före användning.
(2) Kalibrera direkt med en fuktmätare. Alternativt kan du ta en glasflaska med torr propp och väga ungefär 30 mg omdestillerat vatten. Om inget annat anges, tillsätt 2-5ml vattenfri metanol och titrera med denna lösning tills lösningen ändras från ljusgul till rödbrun. Alternativt kan du använda titreringsmetoden för permanent stopp (bilaga VII A) för att ange endpoint; Utför ytterligare ett blanktest och beräkna enligt följande ekvation.
I formeln är F ekvivalent med vikten av vatten i milligram per 1 ml Feuerbach-testlösning;
W är vikten av vägt destillerat vatten, mg;
A är volymen av Fishers testlösning som konsumeras för titrering, ml;
B är volymen av Fishers testlösning som förbrukats för blindprovet, i ml.
Mätmetoden väger noggrant en lämplig mängd av testprovet (ungefär 1-5ml av Fishers testlösning förbrukas), och om inget annat anges är lösningsmedlet metanol, som mäts direkt med en fuktanalysator. Alternativt, placera testprovet i en torr glasflaska, tillsätt 2-5ml lösningsmedel och titrera med Fishers testlösning under kontinuerlig skakning (eller omrörning) tills lösningen ändras från ljusgul till rödbrun. Alternativt kan du använda titreringsmetoden för permanent stopp (bilaga VII A) för att ange endpoint; Utför ytterligare ett blanktest och beräkna enligt följande ekvation.
n formeln är F ekvivalent med vikten av vatten i milligram per 1 ml Feuerbach-testlösning;
W är vikten av vägt destillerat vatten, mg;
A är volymen av Fishers testlösning som konsumeras för titrering, ml;
B är volymen av Fishers testlösning som förbrukats för blindprovet, i ml.
Mätmetoden väger noggrant en lämplig mängd av testprovet (ungefär 1-5ml av Fishers testlösning förbrukas), och om inget annat anges är lösningsmedlet metanol, som mäts direkt med en fuktanalysator. Alternativt, placera testprovet i en torr glasflaska, tillsätt 2-5ml lösningsmedel och titrera med Fishers testlösning under kontinuerlig skakning (eller omrörning) tills lösningen ändras från ljusgul till rödbrun. Alternativt kan du använda titreringsmetoden för permanent stopp (bilaga VII A) för att ange endpoint; Utför ytterligare ett blanktest och beräkna enligt följande ekvation.
Vattenhalt i testprovet ( procent )
B. Coulomb-titreringsmetod
Denna metod är fortfarande baserad på Karl Fischer-reaktionen och använder den permanenta stopptitreringsmetoden (bilaga VII A) för att bestämma vattenhalten. Jämfört med volymetrisk titrering tillsätts inte titrantjodet i Coulomb-titreringen från byretten, utan produceras genom elektrolys av en anodelektrolyt innehållande jodjoner. När allt vatten är fullständigt titrerat, kommer en liten mängd överskott av jod att dyka upp i anodelektrolyten, och den dubbla platinatrådselektroden upptäcker denna signal för att stoppa produktionen av jod. Enligt Faradays lag är mängden jod som genereras direkt proportionell mot strömmen som passerar igenom, så metoden för att mäta den totala förbrukningen av el kan bestämma den totala mängden vatten. Denna metod används främst för att bestämma fukthalten i ämnen med spårmängder av vatten ({{0}}.0001~0,1 procent ), och är särskilt lämplig för bestämning av fukt i kemiska inerta ämnen som kolväten alkoholer och estrar. Instrumenten som används ska vara torra och kunna undvika invasion av fukt i luften; Mätoperationen bör utföras på en torr plats.
Förbered eller köp titreringslösningar enligt kraven från Karl Fischer Coulomb Titrator. Eftersom instrumentet kan mäta elektricitet mycket noggrant finns det inget behov av att kalibrera titreringslösningen.
Mätmetoden tar först bort fukten i systemet genom förtitrering och mäter sedan noggrant en lämplig mängd av testprovet (med en fukthalt på cirka 0.5-5mg), överför det snabbt till anodelektrolyten, och mäter den direkt med en Karl Fischer Coulomb titrator. Slutpunkten indikeras av den permanenta stopptitreringsmetoden (bilaga VII A), och fukthalten i testprovet avläses direkt från instrumentets display, där varje 1 mg motsvarar 10,72 Coulomb elektricitet. Vattenhalten i testprovet ( procent )
I formeln är A volymen av Fishers testlösning som konsumeras av testprovet, i ml;
B är volymen av Fishers testlösning som konsumeras i blindprovet, ml;
F är vikten av vatten som motsvarar 1 ml Fishers testlösning, mg;
W är vikten av testprovet, mg
