Typer av elektronmikroskop
Elektronmikroskop kan delas in i transmissionselektronmikroskop, svepelektronmikroskop, reflektionselektronmikroskop och emissionselektronmikroskop enligt deras strukturer och användningsområden.
Transmissionselektronmikroskop används ofta för att observera de fina materialstrukturerna som inte kan lösas upp med vanliga mikroskop;
Svepelektronmikroskop används främst för att observera morfologin hos fasta ytor, och kan även kombineras med röntgendiffraktometrar eller elektronenergispektrometrar för att bilda elektroniska mikrosonder för analys av materialsammansättning;
Emissionselektronmikroskopi används för att studera självemitterande elektronytor.
(1) Transmissionselektronmikroskop
Komponenter i ett transmissionselektronmikroskop (TEM) inkluderar:
1. Elektronpistol: avger elektroner som består av katod, rutnät och anod.
2. Kondensatorlins: Det är en elektronisk lins som koncentrerar elektronstrålen och kan användas för att styra belysningsintensiteten och bländarvinkeln.
3. Provkammare: placera provet som ska observeras och är utrustat med ett roterande bord för att ändra provets vinkel, samt utrustad med uppvärmning, kylning och annan utrustning.
4. Objektivlins: Det är en kortdistanslins med hög förstoring, och dess funktion är att förstora den elektroniska bilden. Objektivlinsen är nyckeln för att bestämma upplösningsförmågan och bildkvaliteten hos transmissionselektronmikroskopet.
5. Mellanspegel: Det är en svag lins med variabel förstoring, och dess funktion är att återförstora den elektroniska bilden. Genom att justera strömmen för den mellanliggande spegeln kan bilden eller elektrondiffraktionsmönstret för objektet väljas för förstärkning.
6. Transmissionsspegel: Det är en stark lins med hög förstoring, som används för att ytterligare förstora mellanbilden efter den andra förstoringen och sedan bilda en bild på den fluorescerande skärmen.
7. Sekundär vakuumpump: dammsug provkammaren.
8. Kameraenhet: används för att spela in bilder. Eftersom elektroner är lätta att sprida eller absorberas av föremål, är penetreringskraften låg, och provets densitet och tjocklek kommer att påverka den slutliga bildkvaliteten. Tunnare ultratunna sektioner måste förberedas, vanligtvis 50-100 nm.
Därför måste provet bearbetas mycket tunt när det observeras med ett transmissionselektronmikroskop. Vanligtvis framställd genom tunnsektion eller frysetsning:
(1) Tunn skiva metod
Provet fixeras vanligtvis med osmisk syra och glutaraldehyd, inbäddat med epoxiharts och skivas genom termisk expansion eller spiralframdrivning. Skivtjockleken är 20-50 nm och färgad med tungmetallsalter för att öka kontrasten.
(2) Frysetsningsmetod även känd som frysfrakturmetod
Efter att proverna frysts i torris vid -100 grader eller flytande kväve vid -196 grader skars proverna snabbt av med en kall kniv. Efter att det frakturerade provet har värmts upp sublimeras isen omedelbart under vakuumförhållanden, vilket exponerar den frakturerade strukturen, vilket kallas etsning. Efter att etsningen är klar sprutas ett lager av förångad platina i en 45o vinkel mot sektionen och ett lager av kol sprutas i en 90o vinkel för att förbättra kontrast och styrka. Provet smälts sedan med natriumhypokloritlösning, och kol- och platinafilmen skalas av, vilket kallas en komplex film, som kan avslöja morfologin hos den etsade ytan av provet. Bilden som erhålls under elektronmikroskopet representerar strukturen vid den frakturerade ytan av cellen i provet.
(2) Svepelektronmikroskop
Svepelektronmikroskop (SEM) kom ut på 1960-talet och upplösningen kan för närvarande nå 6-10 nm.
Dess arbetsprincip är att den finfokuserade elektronstrålen som sänds ut av elektronkanonen träffar provet genom tvåstegskondensorlinsen, avböjningsspolen och objektivlinsen, skannar provets yta och exciterar sekundära elektroner. Mängden sekundära elektroner som genereras är relaterad till elektronstrålens infallsvinkel, det vill säga relaterad till provets ytstruktur. Efter att de sekundära elektronerna har samlats upp av detektorn, omvandlas de till optiska signaler av scintillatorn och omvandlas sedan till elektriska signaler av fotomultiplikatorröret och förstärkaren för att kontrollera intensiteten av elektronstrålen på den fluorescerande skärmen och visa en skanningsbild synkroniserad med elektronstrålen. Bilden är en tredimensionell bild som återspeglar provets ytstruktur.
Före inspektionen måste proverna från svepelektronmikroskopet fixeras, dehydreras och sedan sprayas med ett lager av tungmetallpartiklar. Tungmetallerna sänder ut sekundära elektroniska signaler under beskjutningen av elektronstrålen.
